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有机硅改性环氧结构胶的制备

作者:东莞玉明        2013年7月30日

 环氧树脂E一42用有机硅树脂改性后,既有环氧树脂的良好机械性能又有有机硅树脂的耐热性。聚乙烯醇缩丁醛改进了环氧树脂结构胶的脆性,制备的胶黏剂室温剪切强度达18MPa,能在150℃以下长期使用,适用于粘接多种材料。

(1)主要原料
环氧树脂E一42、二甲苯、聚乙烯醇(PVA)、双氰胺、盐酸。二苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、硼酸和对苯二酚,工业级;醇、乙醇、正丙醇和正丁醛,试剂级。上述原料均未作任何处州.直接使用。

(2)制备
①聚乙烯醇缩丁醛(PVB)溶液的制备 在装有冷凝器、搅拌器、加料漏斗和温度计的四口玻璃反应器中,加入聚乙烯醇30g、乙醇120g和正丁醛97g,搅拌并升温至65℃滴加36%的盐酸。当反应液的pH值为1.5~3.5时停止加酸,将温度控制在65~75℃再反应约3.5h,并不断搅拌,当反应液呈无色透明时即为终点。

②有机硅树脂的制备 在装有冷凝器、搅拌器、加料漏斗和温度计的四口玻璃反应器中,先加入二苯基二氯硅烷67.4g、二甲基二氯硅烷13.2g和硼酸7.3g,在N2气保护下不断搅拌,并将温度控制在85~90~C反应70min,然后滴加由3.8g对苯二酚和8.5g正丙醇组成的溶液。滴加完毕后,在90℃下恒温反应95min,最后用15g甲醇稀释,得到浅棕色透明胶体即为有机硅树脂。

③胶黏剂的制备 在装有冷凝器、搅拌器、加料漏斗和温度计的四口玻璃反应器中,加入制得的有机硅树脂30g,在不断搅拌下升温至50~C后,依次加入30g环氧树脂的30g二甲苯溶液、7.5g聚乙烯醇缩丁醛溶液,不断搅拌,并在50~60~C反应60min,得到浅棕色透明黏性液体,降温至室温时加入固化剂双氰胺2.5g,搅拌均匀即得到有机硅改性环氧树脂胶黏剂。



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